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恒奧德儀器結晶點測定儀的操作步驟原理

更新時間:2025-04-25點擊次數:239

?恒奧德儀器結晶點測定儀的操作步驟原理?

主要包括冷卻液態樣品并觀察其在結晶過程中的溫度變化。當液體中有結晶(固體)生成時,體系中固體和液體共存,兩相達到平衡,溫度保持不變。通過在規定的實驗條件下,觀察液態樣品在結晶過程中溫度的變化,可以測出其結晶點?

1。

操作步驟

?樣品準備?:將固體樣品在溫度超過其熔點的熱浴內熔化,并加熱至高于結晶點約10℃。然后將樣品倒入干燥的結晶管中,高度約為60 mm,插入攪拌器并裝好測量溫度計?

1。

?冷卻過程?:將結晶管連同套管一起置于溫度低于樣品結晶點5℃~7℃的冷卻浴中。當樣品冷卻至低于結晶點3℃~5℃時開始攪拌并觀察溫度變化?

1。

?記錄結晶點?:當樣品中出現結晶時,停止攪拌,溫度會突然上升至最高溫度后保持一段時間不變。讀取此溫度即為樣品的結晶點?

1。

不同類型結晶點測定儀的工作原理

?光學法?:利用光學觀察在加熱或冷卻過程中,樣品從液態開始結晶的溫度。儀器配備光學系統,通過顯微鏡觀察到固體顆粒的形成并記錄下結晶開始的溫度?

2。

?電阻法?:使用溫度傳感器(如熱電偶或電阻溫度探測器)監測樣品的溫度變化。結晶點會導致樣品的物理性質(如電阻)發生變化,這一變化可以被測量和記錄?

2。

?差示掃描量熱法(DSC)?:在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系。通過記錄熱功率之差隨溫度的變化關系來確定熔點和結晶點?


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